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LiTFSI的間歇減壓精餾實驗中最佳工藝參數(shù)下的溫度變化

2021-05-26 16:08:29 HeYan 28

在 LiTFSI的間歇減壓精餾實驗中在規(guī)定了各項最佳工藝參數(shù)后,整個精餾過程的釜溫、柱溫變化規(guī)律也相應確定。由于在不同的操作溫度下,對應產(chǎn)品的組分差異會有變化,因此,在真空度穩(wěn)定且供熱量穩(wěn)定的前提下,系統(tǒng)的釜溫和柱溫可以在一定程度上反映精餾的效果和產(chǎn)品的質(zhì)量。本實驗選取了之前確定的全部最佳工藝參數(shù)后,進行一次完整的精餾過程,實時記錄釜溫、柱溫和塔頂氟離子質(zhì)量分數(shù)的變化情況,具體溫度變化見圖 6。從圖 6 可以看出,全回流剛開始階段,釜溫和柱溫快速上升,氣液相平衡迅速建立。溫度經(jīng)過一段波動后逐漸趨于穩(wěn)定,釜溫在 70℃ 附 近,柱 溫 約66℃,各組分濃度在塔頂?shù)姆植家不敬_定。6 h后開始收集過渡餾分,由于大量輕組分隨過渡餾分采出,釜底輕組分含量迅速減少,釜溫明顯上升,柱溫穩(wěn)定中略有升高。過渡餾分收集結束后,進入產(chǎn)品收集階段,此過程柱溫和釜溫十分穩(wěn)定,幾乎沒有變化,釜溫基本維持在 84℃ 左右,柱溫 70℃ 左右。直到產(chǎn)品收集末期,釜溫柱溫同時有上升的趨勢,此時會有三氟甲磺酰胺等重組分雜質(zhì)蒸出,應立即停止收集。

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標簽:   LiTFSI 雙三氟甲磺酰亞胺鋰